电感耦合等离子质谱法检测石英砂中痕量元素

电感耦合等离子质谱法检测石英砂中痕量元素

警告一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本标准规定了石英砂中铝、钙、铁、钠、钾、锂、镁、铬、镍、硼、锰、铜、钛痕量元素的测定方法。

本标准适用于石英砂中铝、钙、铁、钠、钾、锂、镁、铬、镍、硼、锰、铜、钛痕量元素含量的测定。其他元素含量的测定可参照本标准执行。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。

GB/T 25915.1 洁净室及相关受控环境第1部分空气洁净度等级。

3方法原理

试样用氢氟酸消解,在硝酸介质中进行电感耦合等离子质谱仪测定。电感耦合等离子质谱仪由离子源和质谱仪两个部分构成。试样溶液经过雾化由载气送入离子源炬焰中,经过蒸发、解离、原子化、电离等过程,转化为带正电荷的离子,经过采集系统进入质谱仪,质谱仪根据质荷比进行分离。对于一定的质荷比,质谱积分面积与进入质谱仪中的离子数成正比。试样的浓度与质谱积分面积成正比，通过与标准系列比较定量。

4干扰因素

4.1 在试验过程中通常存在双原子离子、多原离子、基体效应背景噪音、元素间的于扰、交又污染和仪器漂移等因素的影响。

4.2 取样、制样及分析过程中试剂的纯度、设备的洁净度和操作过程中引人的污染也会影响测试结果。

5 试剂和材料

5.1 超纯水:符合GB/T 6682中实验室用水一级规格同时电阻率大于18 MΩ·cm氢氟酸:质量分数为 40%,MOS 级高纯试剂。5.2

5.3 硝酸:质量分数为 65%,MOS级高纯试剂。

5.4 硝酸溶液(2+98):取 20 mL 硝酸,慢慢加人 980 mL 超纯水中。

5.5 铝、钙、铁、钠、钾、钛、镁、铬、镍、硼、锰、铜、钪元素标准储备溶液:质量浓度分别为1000 μg/mL。

5.6 钾、钠、钙、镁混合标准溶液,分别移取适量的钾、钠、、镁标准储备溶液,用硝酸溶液(298)逐织稀释成1μg/mL。

5.7 铝、铁、钛、铬、镍、硼、锰、铜混合标准溶液:分别移取适量的铝、铁、钛、铬、镍、硼、锰、铜标准储备溶液，用硝酸溶液(2+98)逐级稀释成1μg/mL。

5.8 标准溶液:移取适量元素标准储备溶液用硝酸液(2+98)逐级稀释成 1μg/L 的标准溶液。

5.9 高纯气;纯度>99.999%

6仪器和设备

6.1 电感合等离子质谱仪(ICP-MS)

6.2 通风橱。

6.3 分析天平:感量为0.1 mg。

6.4 电热板:表面有聚四氟乙烯涂层。

6.5 坩埚:由聚四氟乙烯(PTFE)等耐氢氟酸腐蚀并可耐高温的材料制成。

6.6 容量瓶:由四氟乙烯(PTFE)或全氟烷氧基树脂(PFA)等耐氟酸蚀并可清洗的材料制成

7试验环境

7.1 温度:20C士2C。

7.2 相对湿度:45%~55%。7.3 样品制备和ICP-MS分析区域的空气环境质量应达到 GB/T 25915.1规定的6级或6级以上要求。

8 分析步骤

8.1 样品溶液制备

称取经105 ℃~110 ℃烘千不少于2h的试样1g,精确至0.1 mg,将试样放入50 mL 中，用少量超纯水润湿,加入 15 mL氢氟酸,盖上盖子。在 180℃ 电热板上加热煮,使试样充分溶解，冷却后打开盖子,蒸发至白烟冒尽。从电热板上取下坩埚,加人2mL 确酸,使剩余的杂质充分溶解。将溶液转移至100 mL容量瓶中,用超纯水淋洗内壁三次以上,并将淋洗液转移至容量瓶中,用超纯水稀释至刻度,摇匀,待测。同时称取两份试样，做平行测定。

8.2 空白试验

随同试样做两个空白试验

8.3标准工作溶液的配制

8.3.1 标准系列工作溶液的配制

移取0mL、0.10 mL025 mL0.50 mL1.00 L和20 mL混合标准液于50 mL的容量瓶中用硝酸溶液(2+98)稀释至刻度,混匀,配制成0 ng/mL、2 ng/mL、5 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、40 ng/mL 的标准系列工作溶液。标准系列工作溶液的范围应接近于待分析元素的浓度。

8.3.2 航标准工作溶液的配制

移取 200μL 航标准溶液于 100 μL 容量瓶中,用硝酸溶液(2+98)稀释至刻度,摇匀，此标准工作溶液浓度为 2 μg/L。

8.4 仪器分析

8.4.1 仪器准备

按照 ICP-MS 的操作规,设定适当的工作条件,并将仪器调谐至最佳工作状态

8.4.2同位素选择

样品中各待分析元素和内标元素同位素的选择应按表 1进行

表1 同位素选择汇总表

8.4.3 分析

将标准系列工作溶液、样品溶液和空白溶液分别在 ICP-MS 上进行分析,以标准工作液为内标,用内标法校正。以标准系列工作溶液中各元素信号与内标元素信号的比值为纵坐标,以标准系列工作溶液中各元素的浓度为横坐标做校正曲线,仪器自动给出空白溶液和样品溶液中各待测元素的质量浓度。

9 结果计算

9.1 按式(1)计算样品中各元素的质量分数:

………………………………（1）

式中:

X——样品中待分析元素质量分数,单位为纳克每克(ng/g);

ρ——样品溶液中元素含量，单位为纳克每毫升(ng/mL);

ρ0——空白溶液中元素含量,单位为纳克每毫升(ng/mL);

m——样品的质量,单位为克(g);

V——样品溶液的体积,单位为毫升(mL)。

9.2 取两次测定结果的算术平均值。

10精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10%

11 质量保证和控制

检验时,应用控制样品对过程进行校核。当过程失效时应找出原因,纠正错误后,重新进行校核。

12报告

报告至少应包括以下内容

a) 送样单位和送样日期;

b) 样品名称规格和编号;

c) 样品状态描述;

d) 样品存放及运输情况;

e) 仪器型号;

f) 测量环境;

g) 测量结果,包括样品溶液中待测元素浓度、空白溶液中待测元素浓度和最后计算结果;

h) 操作者,审核者,测量日期,测量单位。

附录A

（规范性附录）

杂质元素含量检出限

杂质元素含量检出限见表 A.1。

  表 A.1 杂质元素含量检出限                  单位：纳克每克

 转自：GB/T 32650《电感耦合等离子质谱法检测石英砂中痕量元素》