高纯石英砂的氯化提纯(氯化焙烧)是一种通过高温氯气处理去除金属杂质的关键工艺,尤其适用于去除难挥发的金属氧化物(如Fe、Al、Ti等)。以下是其实现过程的详细说明:
高温氯化反应:在 1200–1500°C 的高温下,通入氯气(Cl₂),金属杂质与Cl₂反应生成气态氯化物(如FeCl₃、AlCl₃、TiCl₄等),因其沸点低(如FeCl₃沸点 315°C),迅速挥发并被排出系统。
化学反应式示例:
(1)原料预处理
石英砂需先经过破碎、酸浸(如盐酸、氢氟酸处理),初步去除大部分金属杂质,使残留杂质以氧化物形式存在。
原料粒度需控制在 0.1–1 mm,确保氯气充分接触反应。
(2)氯化焙烧反应
反应设备:
回转窑:耐高温、耐氯腐蚀的陶瓷或镍基合金材质,倾斜旋转以保证物料均匀受热。
流化床反应器:通入Cl₂与石英砂颗粒充分混合,提高反应效率。
反应条件:
温度:1200–1500°C(根据杂质类型调整,如Ti需更高温)。
氯气浓度:10–30% Cl₂(混合惰性气体如N₂或Ar,避免爆炸风险)。
反应时间:1–4小时,确保充分反应。
(3)尾气处理
吸收塔:
用碱性溶液(如NaOH)吸收未反应的Cl₂和挥发性氯化物:
回收重金属氯化物(如FeCl₃、AlCl₃)用于其他工业用途。
(4)冷却与后处理
急冷:高温石英砂通过惰性气体(如N₂)快速冷却,避免杂质重新附着。
清洗:用超纯水冲洗去除表面残留氯离子(Cl⁻)。
1. 高效去除难熔金属:对Fe、Al、Ti等酸浸难以完全清除的金属杂质效果显著。
2. 高温适应性:石英在高温下稳定,而杂质氯化物易挥发,避免二次污染。
3. 互补性:与酸浸工艺结合,可覆盖更广的杂质范围(如酸浸去除非金属,氯化去除金属)。
挑战 | 解决方案 |
设备腐蚀 | 使用耐腐蚀材料(如哈氏合金、石英内衬反应器)。 |
氯气毒性 | 严格密封系统 + 实时气体泄漏监测 + 尾气碱液吸收。 |
能耗高 | 优化温度控制(如分阶段升温)、余热回收。 |
杂质残留风险 | 多级氯化(分段通Cl₂) + 后续超纯水清洗。 |
半导体级石英砂:用于制造单晶硅生长坩埚、光刻机透镜等。
光伏产业:高纯石英砂用于太阳能硅锭生产。
光纤预制棒:需超低金属杂质(如Fe < 0.1 ppm)。
杂质检测:
辉光放电质谱(GD-MS)检测金属杂质至 ppb级。
X射线荧光光谱(XRF)快速筛查元素含量。
物理性能验证:
热膨胀系数、透光率测试,确保高温下性能稳定。
通过氯化提纯,石英砂的纯度可从 99.99% (4N) 提升至 99.9999% (6N) 以上,满足半导体制造对材料缺陷的“零容忍”要求。
氯化提纯是目前高纯石英砂提纯的重要工艺之一,但同时在实际生产过程中也存在着安全风险,因此在实际生产中,必须有限保证生产的安全,对工艺进行改进,实现高纯石英砂提纯目标的实现。
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